乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定液配方定制，*

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0.05000mol/L (0.05M) (定制)

使用前的準(zhǔn)備

a 在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠），先用少量滴定液蕩洗三次，（每次約5～10ml），除去殘留在管壁和下端管尖內(nèi)的水，以防裝入滴定液被水稀釋。

b 滴定液裝入滴定管應(yīng)超過標(biāo)線刻度零以上，這時滴定管會有氣泡，必須排除，否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉(zhuǎn)動活塞，使溶液的急流逐去氣泡；如為堿式滴定管，則可將橡皮管彎曲向上，然后捏開玻珠，氣泡即可被溶液排除。

c 后，再調(diào)整溶液的液面至刻度零處，即可進(jìn)行滴定。

滴定操作要點

a 滴定管在裝滿滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫（在夏季影響尤大）。手持滴定管時，也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁，以免手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹（特別是在非水溶液滴定時），造成讀數(shù)誤差。

b 使用酸式滴定管時，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地輕輕拿住活塞柄，無名指及小指向手心彎曲，食指及中指由下向上頂住活塞柄一端，拇指在上面配合動作。在轉(zhuǎn)動時，中指及食指不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。

c 每次滴定須從刻度零開始，以使每次測定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。

d 在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點，應(yīng)靜置1～2分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無改變，仍為零，才能滴定。滴定時不應(yīng)太快，每秒鐘放出3～4滴為宜，更不應(yīng)成液柱流下，尤其在接近計量點時，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入（在計量點前可適當(dāng)加快些滴定）。滴定至終點后，須等1～2分鐘，使附著在內(nèi)壁的滴定液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時，等半分鐘后讀數(shù)亦可，“終讀”也至少讀兩次。

e 滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會引起誤差。

讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣低點，但遇滴定液顏色太深，不能觀察下緣時，可以讀液面兩側(cè)髙點，“初讀”與“終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。

f 為了協(xié)助讀數(shù)，可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”（涂有一黑長方形的約4×1.5cm白紙）或用一張黑紙繞滴定管一圈，拉緊，置液面下刻度1分格（0.1ml）處使紙的上緣前后在一水平上；此時，由于反射*消失，彎月面的液面呈黑色，明顯的露出來，讀此黑色彎月面下緣低點。滴定液顏色深而需讀兩側(cè)髙點時，就可用白紙為“讀數(shù)卡”。若所用白背藍(lán)線滴定管，其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點，可直接讀取尖頭所在處的刻度。

g 滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（如硝酸銀滴定液、典滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。